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 自下而上的自組裝可以實(shí)現(xiàn)從建筑塊自發(fā)組裝成更大的、結(jié)構(gòu)明確的各種規(guī)模的復(fù)雜結(jié)構(gòu)和材料，可定向合成能源材料、生物超分子、電子存儲(chǔ)等領(lǐng)域所需的功能材料。其中，巨型無機(jī)鉬藍(lán)團(tuán)簇被認(rèn)為是具有最高復(fù)雜程度的無機(jī)聚集體結(jié)構(gòu)之一。然而，由于缺乏工況的表征手段，當(dāng)前對(duì)于鉬藍(lán)完整的組裝路徑仍然沒有明確的論述。

 針對(duì)這一問題，陳嘉嘉教授團(tuán)隊(duì)利用工況拉曼手段，表征了鉬酸根前驅(qū)體在酸化條件下的結(jié)構(gòu)演化路徑，并進(jìn)一步設(shè)計(jì)了流動(dòng)液相電化學(xué)合成體系，首次實(shí)現(xiàn)了無機(jī)巨型團(tuán)簇的流動(dòng)電化學(xué)合成。工況電化學(xué)拉曼表征結(jié)果表明，{Mo₃₆}和{Mo₃(SO₄)}_n分別是形成{Mo₁₅₄}和{Mo₁₀₂}團(tuán)簇必要前驅(qū)體。結(jié)合電化學(xué)流動(dòng)合成條件下的電壓曲線和拉曼信號(hào)的變化情況，研究團(tuán)隊(duì)利用電噴霧質(zhì)譜，首次發(fā)現(xiàn)了H⁺/e^-對(duì)的注入會(huì)促進(jìn)前軀體{Mo₃₆}和{Mo₃(SO₄)}_n解組裝并生成熱力學(xué)穩(wěn)定的中間體{Mo₅}和{Mo₅(SO₄)}五邊形片段，并進(jìn)一步促進(jìn)鉬藍(lán)的自組裝。動(dòng)力學(xué)分析表明，{Mo₁₅₄}和{Mo₁₀₂}團(tuán)簇的組裝分別經(jīng)歷了自催化自組裝和連續(xù)催化組裝過程。該項(xiàng)工作完善了從單核鉬酸根到巨型鉬藍(lán)團(tuán)簇的完整組裝途徑，對(duì)于揭示這些巨型團(tuán)簇的自組裝行為具有重要意義。

該工作是在陳嘉嘉教授的指導(dǎo)下完成。廈門大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院2019級(jí)博士生李科為論文的第一作者，2023級(jí)博士生張曙、2022級(jí)博士生朱凱玲、博士后崔麗萍、楊樂參與了部分工作。該研究工作得到了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2021YFA1502300）和國(guó)家自然科學(xué)基金（NSFC、22021001、22272143、21975211）的資助。

文章鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jacs.3c09344