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氧化石墨及其剝離產(chǎn)物氧化石墨烯，作為規(guī)模化制備石墨烯的關(guān)鍵前驅(qū)體，在許多領(lǐng)域扮演重要角色。目前在科學(xué)研究及工業(yè)制備中，主要以1958年提出的Hummers法為基礎(chǔ)，利用強(qiáng)氧化劑在濃硫酸體系中對石墨進(jìn)行化學(xué)氧化，進(jìn)一步剝離得到氧化石墨烯。近些年研究人員針對Hummers法提出了許多改進(jìn)措施，但由于氧化劑在石墨層間擴(kuò)散緩慢和易爆中間產(chǎn)物（Mn2O7）的產(chǎn)生與積累，導(dǎo)致反應(yīng)耗時(shí)長、安全隱患大、品質(zhì)管控難等問題；規(guī)?；a(chǎn)場景下的大體積反應(yīng)釜和低換熱效率進(jìn)一步加重了這些挑戰(zhàn)。因此，亟待開發(fā)一種高效、安全且可規(guī)模化應(yīng)用的氧化石墨烯制備技術(shù)。

近日，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)朱彥武教授團(tuán)隊(duì)，通過與中科院上海高等研究院、常州第六元素材料科技股份有限公司和上海交通大學(xué)進(jìn)行合作研究，在國際期刊《Advanced Materials》上發(fā)表題為“Microfluidic Oxidation of Graphite in Two Minutes with Capability of Real-Time Monitoring”的文章。

圖1.芯片微通道反應(yīng)器中流體行為數(shù)值模擬和石墨微片顯微觀測。

文章提出，采用具有百微米尺寸和連續(xù)流動(dòng)特征的微通道反應(yīng)器，充分利用微通道內(nèi)高效傳質(zhì)傳熱等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)高效且本質(zhì)安全的石墨氧化過程。強(qiáng)化的微流反應(yīng)使得石墨在2分鐘之內(nèi)即可達(dá)到傳統(tǒng)反應(yīng)釜中數(shù)小時(shí)才能實(shí)現(xiàn)的氧化程度；通過改變微反應(yīng)器構(gòu)型、反應(yīng)流體參數(shù)等可在一定范圍內(nèi)精細(xì)調(diào)節(jié)氧化石墨烯的氧化程度和含氧官能團(tuán)種類。據(jù)此結(jié)果進(jìn)行并行放大，年產(chǎn)60噸的連續(xù)化制備產(chǎn)線僅需總共約6.5升的微反應(yīng)器體積。

圖2.微通道制備得到的氧化石墨烯形貌表征。

此外，小尺寸且透明的微反應(yīng)器使得利用光譜實(shí)時(shí)檢測氧化進(jìn)程成為可能。作者通過原位表征石墨氧化中的拉曼G峰演變，分析了流速、原料石墨種類和片徑等對氧化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的影響。在此基礎(chǔ)上，還驗(yàn)證了在微通道中對氧化石墨烯進(jìn)行還原、組裝的能力，并展示了氧化石墨烯產(chǎn)物的導(dǎo)熱導(dǎo)電性能，為利用微流體技術(shù)實(shí)現(xiàn)氧化石墨烯的制備與應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

圖3.微通道制備（MfGO-X，X為反應(yīng)停留時(shí)間）與傳統(tǒng)方法（HGO）制備的氧化石墨烯的化學(xué)表征比較。

圖4.利用拉曼光譜實(shí)時(shí)檢測氧化進(jìn)程。

圖5.微流中展示組裝、微流還原及得到的石墨烯薄膜導(dǎo)熱導(dǎo)電性能。

該研究工作得到國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2020YFA0711502）、國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51772282, 51972299, 52003265）和江蘇省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（BE2021007-1）支持。

原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202107083