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近日，英國皇家化學(xué)會旗艦期刊Chemical Science（2021,12, 5216-5223）以Thickness control of 2D nanosheets assembled from precise side-chain giant molecules為題報道了東華大學(xué)先進(jìn)低維材料中心（以下簡稱“中心”）特聘研究員劉浩課題組在巨型分子自組裝領(lǐng)域的最新研究進(jìn)展。中心在讀的材料科學(xué)與工程學(xué)院博士生馮逢逢為論文第一作者，劉浩特聘研究員為唯一通訊作者，東華大學(xué)為第一通訊單位。

二維納米組裝體具有高比表面積、結(jié)構(gòu)柔性和功能可調(diào)控性等特點，因而在催化、能源、光電子器件等眾多領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。在二維組裝體的三個維度中，厚度是唯一處于納米尺度的維度，因而在一定程度上決定了二維納米材料的內(nèi)在屬性。對于二維材料厚度調(diào)控進(jìn)行更深入的研究，有利于更加深入地認(rèn)識二維材料的“結(jié)構(gòu)-性能”關(guān)系，為進(jìn)一步優(yōu)化其性能提供理論依據(jù)，是目前國際前沿?zé)狳c研究領(lǐng)域。劉浩課題組基于上述思考發(fā)展了一套利用巰基和馬來酰亞胺之間高效的Michael加成反應(yīng)和“脫保護(hù)―加成”策略制備側(cè)鏈?zhǔn)骄扌头肿拥姆椒?，從分子設(shè)計出發(fā)對其二維組裝體進(jìn)行了精準(zhǔn)的厚度控制。

基于polyhedral oligomeric silsesquioxanes（POSS）在化學(xué)和幾何上具有剛性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和可修飾性等特點，本研究選取兩種具有不同表面官能團(tuán)的多面體聚倍半硅氧烷BPOSS和VPOSS為基本構(gòu)建單元，在“脫保護(hù)-加成”合成策略的指導(dǎo)下，設(shè)計并精準(zhǔn)合成了一系列BnV(n=1～5)型側(cè)鏈?zhǔn)骄扌头肿樱▓D1）。通過核磁共振，凝膠色譜和質(zhì)譜等測試手段，可以對巨型分子的化學(xué)結(jié)構(gòu)和純度進(jìn)行精確表征。

（圖1. 側(cè)鏈?zhǔn)骄扌头肿拥暮铣陕窂胶突瘜W(xué)結(jié)構(gòu)）

通過溶液緩慢揮發(fā)誘導(dǎo)自組裝的方法，成功制備了巨型分子二維組裝體。TEM測試發(fā)現(xiàn)，所有樣品都能組裝成規(guī)整且離散的二維納米片；AFM、GIWAXD和SAXS分析表明，上述二維納米片的厚度隨BPOSS數(shù)量的增加呈減小的趨勢（圖2）。進(jìn)一步通過比較計算機(jī)模擬的BPOSS單晶電子衍射圖和實驗中二維片晶的SAED圖中的每個衍射點相對強(qiáng)度和互反軸角（圖3），確認(rèn)了二維納米片中存在BPOSS的結(jié)晶層。綜合各項實驗數(shù)據(jù)分析結(jié)果，可推斷出二維晶片微觀上呈現(xiàn)出經(jīng)典的“三明治”結(jié)構(gòu)：兩層疏水的BPOSS結(jié)晶層夾在含羧酸基團(tuán)的親水的APOSS層中間?；谏鲜鼋Y(jié)構(gòu)模型可知，BPOSS與APOSS的數(shù)目比率越大，二維晶片表面APOSS的分布密度越小，因此隨著數(shù)目比率的增加，二維晶片的厚度減?。▓D4）。

（圖2. 由巨型分子BnA (n=1~5)組裝成的二維納米晶片的表征）

（圖3. 二維納米薄片中BPOSS結(jié)晶層的結(jié)構(gòu)鑒定）

（圖4. 具有不同BPOSS/APOSS數(shù)目比的二維組裝體微觀模型示意圖）

本研究解析了巨型分子側(cè)鏈化學(xué)結(jié)構(gòu)與其二維組裝體厚度之間的關(guān)系，對二維自組裝納米結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑和結(jié)構(gòu)調(diào)控有了更深刻的理解，同時也為二維功能納米材料的結(jié)構(gòu)工程提供更多工具。

中心目前正在構(gòu)建從基礎(chǔ)研究、應(yīng)用基礎(chǔ)研究到產(chǎn)業(yè)化的系統(tǒng)研究鏈，“高分子結(jié)構(gòu)與動力學(xué)平臺”是中心重點建設(shè)的五大科研平臺之一。平臺聚焦高分子流變學(xué)、結(jié)構(gòu)學(xué)和分子動力學(xué)等基礎(chǔ)理論研究，深入探究影響材料性能的關(guān)鍵科學(xué)問題，致力于在基礎(chǔ)研究領(lǐng)域取得原創(chuàng)性成果。

劉浩結(jié)束在美國加州大學(xué)伯克利分校的博士后研究后，于2018年10月加入中心。主要研究方向為高分子結(jié)構(gòu)、巨型分子的合成及自組裝研究等，已發(fā)表SCI論文30余篇，包括Nat. Nanotechnol.，J. Am. Chem. Soc.，ACS Nano，Chem. Sci.，Angew. Chem. Int. Ed.等。該研究得到國家自然科學(xué)基金、上海市科委、東華大學(xué)、中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項資金等資助。

原文鏈接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/sc/d1sc00021g

參考資料
[1] 東華研究團(tuán)隊在巨型分子自組裝領(lǐng)域取得新進(jìn)展https://news.dhu.edu.cn/2021/0416/c523a226821/page.htm