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三維框架材料在傳感檢測，藥物遞送，儲能，催化等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。近日，安徽大學物質(zhì)科學與信息技術(shù)研究院能源材料與化學研究所陳爽副教授等通過雙相配體交換法合成了一種新型框架材料[Au₁Ag₂₂(SR)₁₂]³⁺，命名為超原子配合物無機框架材料（Superatom Complex Inorganic Framework。SCIF）。并利用NaSbF₆中的SbF₆^-成功的實現(xiàn)了對該材料的組裝，獲得了兩種具有不同構(gòu)型的三維框架材料SCIF-1和SCIF-2。組裝后的材料具有優(yōu)異的光致發(fā)光性能，對質(zhì)子性溶劑也具有較強的特征性響應(yīng)。相關(guān)成果以“Assembly of the Thiolated [Au₁Ag₂₂(S-Adm)₁₂]³⁺ Superatom Complex into a Framework Material through Direct Linkage by SbF₆^- Anions”為題在《德國應(yīng)用化學》(Angew. Chem. Int. Ed.)上報道。

研究發(fā)現(xiàn)，Au₁Ag₂₂團簇有一個8e的Au₁Ag₁₂超原子內(nèi)核和一個籠狀的Ag₁₀(SR)₁₂的殼組成。其中，Ag₁₀(SR)₁₂殼中Ag-SR旋轉(zhuǎn)方向的不同使得形成的AuAg₂₂具有手性，即形成了左旋和右旋的單體。

在SCIF-1的連接方式上，SbF₆^-中的F原子分別連接兩個團簇外殼上的三配位的Ag_μ3原子，通過重復不斷的連接，形成了左旋和右旋的超結(jié)構(gòu)。這兩個超結(jié)構(gòu)相互貫穿，構(gòu)成了SCIF-1的框架結(jié)構(gòu)（圖1）。

圖1. SCIF-1的單體結(jié)構(gòu)及框架結(jié)構(gòu)組成

在SCIF-2的連接中，SbF6-中的F原子不僅與三配位的Agμ3相連接，而且與二配位的Agμ2相連接，形成了超結(jié)構(gòu)；與SCIF-1中的超結(jié)構(gòu)不同，SCIF-2中左旋和右旋超結(jié)構(gòu)沒有相互貫穿，而是單獨生在存在于各自的晶體中，即形成了左旋和右旋的SCIF-2超結(jié)構(gòu)（圖2）。

圖2. SCIF-2的單體結(jié)構(gòu)及框架結(jié)構(gòu)組成

結(jié)合多種表征手段對產(chǎn)物進行了表征發(fā)現(xiàn)，在SCIF-1中，F(xiàn)的化學位移（-177.665 ppm）與NaSbF6的化學位移（-190.690 ppm）相差較大，這是由于SCIF-1中F原子與Agμ3相連而造成的化學環(huán)境的改變，從而證明了F與Agμ3的連接狀態(tài)；而在SCIF-2中，F(xiàn)的化學位移包含兩種，分別處在-177.697 和-190.810 ppm，二者分別對應(yīng)F與Agμ3和Agμ2相連情況。

組裝后形成的SCIF-1和SCIF-2框架材料具有熒光性能，其熒光量子產(chǎn)率分別為6.73%和5.49%。該材料對相對小尺寸的質(zhì)子性溶劑具有特征的開關(guān)響應(yīng)性。在真空去溶劑化之后，材料的熒光性能大大減弱，而對材料進行小尺寸質(zhì)子性溶劑處理之后，材料的熒光性能則可以完全恢復，而其它非質(zhì)子性溶劑及大尺寸質(zhì)子性溶劑則不能顯示出熒光恢復的現(xiàn)象。結(jié)合上述實驗現(xiàn)象，我們推測這一質(zhì)子性溶劑開關(guān)響應(yīng)性能可能是由于質(zhì)子性溶劑與框架孔道中SbF6^-上的F原子之間形成了氫鍵，削弱了材料中連接體和配體的振動，從而增強了輻射躍遷過程，使得熒光得以呈現(xiàn)和恢復。

圖3. SCIF材料的光致發(fā)光性能

由于左旋和右旋單體的單獨組裝在不同的晶體中，使得形成的SCIF-2晶體具有手性圓偏振熒光（CPL）的性質(zhì)。SCIF-2-Left和SCIF-2-Right的CPL信號鏡像對稱，其熒光各向異性因子可達到±3x10-3，且該CPL性質(zhì)在光照、高溫等條件先都呈現(xiàn)出較好的穩(wěn)定性。

圖4. SCIF-2晶體的圓偏振熒光性質(zhì)

該工作為團簇/超原子配合物的組裝提供新思路，為設(shè)計構(gòu)建具有優(yōu)良物理化學性能的框架材料開拓新視野。

文章鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202000073

導師介紹：http://wky.ahu.edu.cn/2019/0828/c13481a206918/page.htm