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微通道連續(xù)流反應(yīng)器作為一種新的反應(yīng)器技術(shù)，以其本質(zhì)安全、高效傳質(zhì)傳熱、易于集成自控等特點越來越受到科研界和企業(yè)界的重視，更是行業(yè)內(nèi)推進(jìn)“化工安全和產(chǎn)業(yè)升級”的主要動力?！蛾P(guān)于加強(qiáng)精細(xì)化工反應(yīng)安全風(fēng)險評估工作的指導(dǎo)意見（安監(jiān)總管三〔2017〕1號）》的文件指出，“對于反應(yīng)工藝危險度為4級和5級的工藝過程，尤其是風(fēng)險高但必須實施產(chǎn)業(yè)化的項目，要努力優(yōu)先開展工藝優(yōu)化或改變工藝方法降低風(fēng)險，例如通過微反應(yīng)、連續(xù)流完成反應(yīng)”。

圖1 轉(zhuǎn)變中的化工操作方式

更安全的連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)

連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)通常是指以微通道為代表的強(qiáng)化換熱及傳質(zhì)的反應(yīng)設(shè)備，得益于通道結(jié)構(gòu)巧妙設(shè)計，反應(yīng)器的通道尺寸從微米級延展到毫米級，流量也可從微升級擴(kuò)展到立方級，滿足了大多數(shù)精細(xì)化工產(chǎn)品開發(fā)和工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

相比于傳統(tǒng)間歇反應(yīng)工藝，微通道連續(xù)流反應(yīng)工藝具有瞬間混合、高效傳熱、停留時間易控等特點，這些特點賦予了微通道連續(xù)流工藝系統(tǒng)響應(yīng)迅速、一致性高、便于自動化控制、放大效應(yīng)小以及安全性高等優(yōu)勢，因此微通道連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)被公認(rèn)為化學(xué)工程學(xué)科最前沿的方向之一。

圖2  典型的微通道反應(yīng)器組成

1、能夠?qū)崿F(xiàn)物料的精確配比以及瞬間混合

在釜式反應(yīng)器中通常是一次性加入反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)達(dá)到一定要求后，一次卸出物料；在微通道連續(xù)流反應(yīng)器中，兩個或更多的反應(yīng)物料連續(xù)泵入反應(yīng)器中進(jìn)行混合并在精準(zhǔn)溫度控制的條件下發(fā)生反應(yīng)，當(dāng)操作達(dá)到定態(tài)時，反應(yīng)器內(nèi)任何位置上物料的組成、溫度等狀態(tài)參數(shù)不隨時間而變化。

對于對反應(yīng)物料配比及混合效果要求很高的快速反應(yīng)（如酸堿反應(yīng)、納米顆粒生成、選擇加氫等）來說，在間歇反應(yīng)器中如果攪拌不充分，物料分布不均，就必然會在局部出現(xiàn)某種反應(yīng)物過量，從而產(chǎn)生副產(chǎn)物或者影響材料結(jié)構(gòu)，這種情況在常規(guī)間歇反應(yīng)器中幾乎不可避免。而微通道連續(xù)流反應(yīng)器可以精確按配比混合，瞬間完成各種物料的混合，有效減少副產(chǎn)物生成。在微通道反應(yīng)器中對于熱量和濃度分布的精密控制，使得化學(xué)轉(zhuǎn)化可以多種方式獲得高效時空產(chǎn)率，同時可以通過精確控制底物和反應(yīng)試劑的比例來提高反應(yīng)質(zhì)量。

2、 精確控制反應(yīng)時間

在間歇式操作中，一般都采用將一種原料滴加到另外一種反應(yīng)物里面，通過滴加速度控制體系溫度，避免體系放熱過大或者反應(yīng)不完全，先加入的物料以及生成的產(chǎn)品的停留時間長，長時間物料停留通常造成大量副產(chǎn)物的產(chǎn)生。釜式反應(yīng)升溫過程、降溫過程、放料過程都會占用較多的時間，從而使物料在不同溫度段都不可避免的長時間停留。而微通道連續(xù)反應(yīng)則采取的是連續(xù)操作方式，物料加入通過泵的流量調(diào)節(jié)從而可以非常精確地控制物料在特定工況條件下的停留時間，并保持先后進(jìn)入反應(yīng)器的物料反應(yīng)時間相等，從而可以有效保證各批次實驗的一致性和不同工況條件實驗的可對比性。

3、 快速加熱、移熱，本質(zhì)安全性高

在微通道反應(yīng)器中，少量在線反應(yīng)物料可以被快速加熱或冷卻從而精準(zhǔn)控制溫度，產(chǎn)生的危險中間體也保持在微量級別，反應(yīng)可控，即便在反應(yīng)過程遇到緊急情況時候，所帶來的原料損失也是非常有限的。因此，在微反應(yīng)技術(shù)的幫助下，復(fù)雜或高難度的化學(xué)反應(yīng)可以得到精確控制，從而提高產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的安全性。

4、 良好的可操作性：反應(yīng)器材料廣泛、體積小巧

得益于近幾年新材料和加工工藝的進(jìn)步，微通道反應(yīng)器的選材不再是傳統(tǒng)的簡易玻璃管或者金屬管。從目前制作技術(shù)來說，制作微反應(yīng)器的材料包括陶瓷碳化硅、不銹鋼、哈氏合金、特種塑料等材料，現(xiàn)有微反應(yīng)器加工技術(shù)可以實現(xiàn)耐壓密閉、低溫、高溫等要求。由于是連續(xù)流動反應(yīng)，所以單個不足筆記本電腦大小的反應(yīng)模塊即可實現(xiàn)百余噸的年通量，年產(chǎn)千余噸的裝置反應(yīng)模塊也僅冰柜大小。

5、放大效應(yīng)小，實驗室工藝可以直接為工業(yè)放大作參考

由于不同量級反應(yīng)器的傳熱及傳質(zhì)效率不同，在工藝開發(fā)過程中，想把實驗室的工藝條件直接用到工業(yè)生產(chǎn)在傳統(tǒng)反應(yīng)器上幾乎不可能實現(xiàn)，需要進(jìn)行逐級放大，并不斷發(fā)現(xiàn)和解決放大過程的工藝問題。對于連續(xù)流微反應(yīng)器而言，在優(yōu)化反應(yīng)器系統(tǒng)時，只需要對反應(yīng)器的物料流動特性和產(chǎn)品分布進(jìn)行模擬和分析，就可以作為工業(yè)放大的重要參考，避免了中試過程，減少昂貴的中試設(shè)備制造費，縮短了整個開發(fā)周期。這一點對于新產(chǎn)品或新工藝的開發(fā)有著十分現(xiàn)實的意義。

表1 間歇式反應(yīng)與連續(xù)式反應(yīng)比較

連續(xù)流微反應(yīng)器與反應(yīng)釜和常規(guī)連續(xù)流對比見表1。連續(xù)流微反應(yīng)以其高效的傳質(zhì)傳熱、精確控溫控時、安全穩(wěn)定、無放大效應(yīng)以及反應(yīng)的實時監(jiān)控等優(yōu)點，能很好地解決傳統(tǒng)釜式反應(yīng)存在的問題，使用微反應(yīng)器對各種有機(jī)反應(yīng)進(jìn)行優(yōu)化成為一個新興的有機(jī)合成研究領(lǐng)域。自1997年首屆國際微反應(yīng)技術(shù)大會在德國召開以來，化學(xué)工程領(lǐng)域開始了一波微反應(yīng)技術(shù)研究與應(yīng)用熱潮。許多跨國公司和研究機(jī)構(gòu)都認(rèn)識到微反應(yīng)技術(shù)及相關(guān)過程強(qiáng)化技術(shù)所帶來的巨大優(yōu)勢，眾多的實驗室和化學(xué)品及制藥生產(chǎn)工廠因此而開始嘗試采用微反應(yīng)器技術(shù)。

諾華作為世界老牌制藥企業(yè)，很早就布局了連續(xù)流工藝技術(shù)開發(fā)與應(yīng)用，也一直在加大投資。他們研究連續(xù)流應(yīng)用于硝化反應(yīng)時發(fā)現(xiàn)，微通道可明顯縮短硝化反應(yīng)時間、減少副產(chǎn)物、工藝及產(chǎn)品性能穩(wěn)定，過程安全性也大大提高。Patheon公司采用工業(yè)化連續(xù)流反應(yīng)器已實現(xiàn)藥物中間體的連續(xù)化生產(chǎn)，在不足20平方米的車間，15臺微通道設(shè)備同時運(yùn)行，通過硝化反應(yīng)生產(chǎn)醫(yī)藥中間體，其年產(chǎn)量可達(dá)萬噸。

適合微反應(yīng)器操作的反應(yīng)在Sigma-Aldrich的兩千多反應(yīng)檔案中大約有八百種（約30%）。迄今為止所研究的微反應(yīng)器案例中，縮短反應(yīng)時間以及降低成本是其主要的研究推動力。比較典型的例子是快速生產(chǎn)工藝的開發(fā)，可以通過使用微反應(yīng)技術(shù)降低40%的工藝開發(fā)時間成本。同時，產(chǎn)業(yè)化實踐也對微反應(yīng)器的產(chǎn)量提出更高的要求。

在考慮待開發(fā)的工藝或者現(xiàn)有工藝是否適用于微通道反應(yīng)器時一般從以下幾個方面入手：①對于快速反應(yīng)，反應(yīng)速率受傳質(zhì)速率控制，當(dāng)此類反應(yīng)在傳統(tǒng)尺度的反應(yīng)器設(shè)備內(nèi)進(jìn)行時，由于傳質(zhì)速率受限，反應(yīng)速率較本征反應(yīng)速率慢很多，而在微尺度反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)，由于傳質(zhì)速率提高幾個數(shù)量級，因此這類反應(yīng)的反應(yīng)速率將會大幅度提高，利用微反應(yīng)器實現(xiàn)過程強(qiáng)化，對于快速反應(yīng)和瞬間反應(yīng)來說，強(qiáng)化物質(zhì)間的傳質(zhì)速率對加快反應(yīng)速率有著實際意義。②中速反應(yīng)由傳質(zhì)速率和反應(yīng)速率兩者共同作用，即兩個速率的慢者決定整個化學(xué)反應(yīng)速率快慢，因此需要根據(jù)具體的反應(yīng)過程采取與快反應(yīng)或慢反應(yīng)類似的措施。在這種情況下，微通道反應(yīng)器盡管可能適用，但開發(fā)者需要綜合考慮能耗、設(shè)備造價、開發(fā)周期等，此時可以考慮傳統(tǒng)的連續(xù)反應(yīng)器的實用性。③慢反應(yīng)則主要受本征反應(yīng)動力學(xué)控制，因此提高傳質(zhì)速率對反應(yīng)速率的影響不大，一般選用微通道連續(xù)流不是很合適。盡管如此，因為連續(xù)流技術(shù)允許有毒化合物、敏感化合物以最大的安全性進(jìn)行處理，因此在特定領(lǐng)域，依然可以考慮優(yōu)先使用。

從反應(yīng)類型上來講，目前硝化反應(yīng)、鹵代反應(yīng)、烷基化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、重氮化反應(yīng)、胺化反應(yīng)、酯化反應(yīng)、加氫反應(yīng)等均有成功的微通道連續(xù)流的成功案例。在實驗室的篩選研究中，有更多的適用的反應(yīng)正處于研究過程中。

雖然連續(xù)流微通道反應(yīng)器在生產(chǎn)效率、熱效率和混合效率、安全性和可重復(fù)性方面都比分批處理系統(tǒng)更具有優(yōu)勢，但微通道連續(xù)流動生產(chǎn)系統(tǒng)在精細(xì)化工的生產(chǎn)中并不是常態(tài)。首先，微通道連續(xù)流反應(yīng)技術(shù)作為一項新興技術(shù)，并不被大家熟知和掌握，一些基于微通道連續(xù)流的工藝中設(shè)計的原理問題和工程問題還有待更深入的研究。隨著化學(xué)品日益精細(xì)化和人們對產(chǎn)品品質(zhì)一致性的追求，越來越多的科研人員和工程人員投入到該領(lǐng)域。其次，微通道連續(xù)流反應(yīng)系統(tǒng)也存在諸多局限性。從理論上講，微反應(yīng)器為氣液、液液、氣液固兩相或者三相反應(yīng)提供可能，但是在通常情況下，連續(xù)流微通道反應(yīng)器在用于氣液固三相反應(yīng)時，因氣體占用了大量的通道持液體積，反應(yīng)器的有效通量通常會大大降低。對于一些需要固體催化劑或者固體原料（在反應(yīng)狀態(tài)時候為固態(tài)）參與的反應(yīng)，微通道不太適用，尤其是固含量高高于5%以后，通常容易發(fā)生堵塞，影響工藝的連續(xù)性。

對于微通道連續(xù)流系統(tǒng)的適用性，Gilmore和Seeberger等人進(jìn)行了系列評述可供參考（ Chemical Reviews, 2017, 117.18: 11796-11893.）并介紹了一個大致的決策分析的流程，幫助流動化學(xué)工藝開發(fā)者對項目進(jìn)行評價。對于生產(chǎn)實際而言，極端反應(yīng)（易燃易爆的危險物質(zhì)處理、中間體不穩(wěn)定、強(qiáng)放熱等）可以優(yōu)先考慮微通道連續(xù)流反應(yīng)器，而對于常規(guī)反應(yīng)，可以視過程經(jīng)濟(jì)性和可行性進(jìn)行考量。

圖 3 連續(xù)流反應(yīng)器適用性決策分析圖

（ PLUTSCHACK, Matthew B., et al. The hitchhiker’sguide to flow chemistry II. Chemical Reviews, 2017, 117.18: 11796-11893.）

在精細(xì)化工和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域，普遍采用釜式反應(yīng)器的間歇式生產(chǎn)工藝。當(dāng)產(chǎn)量超過5000噸，尤其是10000噸時，用連續(xù)化工藝生產(chǎn)的安全系數(shù)、能量消耗和環(huán)保遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于間歇生產(chǎn)。連續(xù)化工藝改造從安全上對設(shè)備壽命、物料隔離和能量疏散均有利，從節(jié)能上可以提高生產(chǎn)效率并且更易實現(xiàn)能量綜合利用，從環(huán)保上可以有效的杜絕跑冒滴漏和無組織釋放。對于一個現(xiàn)有工藝，如果滿足上一節(jié)中提到的使用情況，可優(yōu)先考慮使用微通道連續(xù)工藝對現(xiàn)有工藝進(jìn)行替換。對于不適于微通道連續(xù)流系統(tǒng)的過程，管式反應(yīng)器和固定床反應(yīng)器提供了很好的選擇。

參考文獻(xiàn)

1) 托馬斯·沃思，微反應(yīng)器在有機(jī)合成及催化中的應(yīng)用. 2012，化學(xué)工業(yè)出版社

2) 吳元欣, 朱圣東, 陳啟明. 新型反應(yīng)器與反應(yīng)器工程中的新技術(shù). 2007，化學(xué)工業(yè)出版社

3) 王林，微反應(yīng)器的設(shè)計與應(yīng)用，2016，化學(xué)工業(yè)出版社

4) Plutschack, M. B.,Pieber, B., Gilmore, K., & Seeberger, P. H. (2017). The hitchhiker’s guideto flow chemistry II. Chemical reviews, 117(18), 11796-11893.

來源：本文經(jīng)“科學(xué)家在線”（ID：ss-scientistin）授權(quán)轉(zhuǎn)載