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二維半導體材料因其優(yōu)異的光學、電學和力學性質在未來電子、光電子及柔性電子等器件領域具有極大的應用前景。與目前人們關注較多的2H結構二維原子晶體材料（如：MoS₂, WS₂和MoSe₂等）相比，1T’結構的二維原子晶體材料（如：ReS₂, ReSe₂和MoTe₂等）因其與眾不同的結構特征而表現(xiàn)出更加豐富多彩的性質。作為1T'結構二維原子晶體材料的典型代表，ReS₂的低對稱性晶格結構賦予了其眾多優(yōu)異的性質，如：面內各向異性光學和電學性質，層間去偶合作用，非層數(shù)依賴的直接帶隙等性質，這些優(yōu)異的性質使ReS₂有望應用于構筑未來的新型電子器件。然而，這種低對稱晶格結構也給ReS₂材料的制備帶來了一系列的問題和挑戰(zhàn)，如：ReS₂在生長過程中存在三維生長、枝狀生長、形貌多樣化、層數(shù)不可控、大量的晶界和高的缺陷濃度等問題。因此，如何實現(xiàn)大面積、高質量二維ReS₂晶體的可控制備是其基礎研究和走向應用所要解決的首要問題。

近年來，陜西師范大學材料科學與工程學院徐華副教授在二維原子晶體Re系半導體材料的可控制備和性質研究領域取得了一系列研究成果。在利用化學氣相沉積制備二維ReS₂材料時，金屬錸作為Re源存在熔點高（3180 ℃）、難揮發(fā)的問題，使得材料生長效率極低，難以實現(xiàn)大面積ReS2材料的高效合成。針對這一問題，課題組提出了二元低共熔體輔助生長方法，巧妙地利用Te-Re合金化使Re源的熔點從3180 ℃降低到430℃，大大降低了材料的生長溫度且提高了體系中Re源的蒸氣壓，從而實現(xiàn)了在低溫下高效生長大面積單層ReS2材料，相關結果發(fā)表在Advanced Materials, 2016, 28, 5019–5024。之后，他們針對錸系二維半導體材料制備中存在的錸源價態(tài)多變、易于發(fā)生各向異性生長和面外生長，形貌和層數(shù)不可控等問題，提出了空間限域生長與外延生長結合的方法，分別實現(xiàn)了大面積單層ReS2和ReSe2的可控制備。在此基礎上，作者通過構筑晶體管器件深入研究了這類材料的電學和光電性質，結果顯示ReS2和ReSe2兩種材料具有優(yōu)異的電學、光電響應和各向異性性質，特別是這兩個材料的導電屬性完全相反，ReS₂為n型半導體，ReSe2為p型半導體。相關結果均已發(fā)表(Nanoscale, 2016, 8, 18956-18962; Nano Research, 2017,10, 2732–2742)。

圖1、單層ReS_2xSe_2(1-x)合金的生長示意圖及單層ReS_2xSe_2(1-x)光學、AFM、XPS及元素mapping表征。

最近，徐華副教授課題組與西北工業(yè)大學馮晴亮副教授和華中科技大學翟天佑教授課題組合作，采用自下而上的CVD生長方法，以ReO₃、S粉和Se粉為前驅體，首次成功制備了具有一系列不同組份的單層1T' ReS_2xSe_2(1-x)半導體合金材料。通過精確控制生長條件，實現(xiàn)了合金的帶隙從1.32 eV（ReSe₂）到1.62 eV（ReS₂）的連續(xù)調節(jié)。利用掃描透射電子顯微鏡對不同組份ReS_2xSe_2(1-x)合金進行原子成像，作者首次發(fā)現(xiàn)在ReS_2xSe_2(1-x)合金晶格結構中存在一種非常有趣的原子局域分布規(guī)律，其中S和Se原子在每個Re-X₆八面體晶胞中的不同X位置發(fā)生選擇性站位，并且這種選擇性站位與它們的原子半徑和每個X位置的空間大小密切相關。這種亞納米尺度的原子局域分布有望在二維材料表面誘導產(chǎn)生表面局域電子態(tài)，這一發(fā)現(xiàn)對未來開發(fā)二維材料新的性質和應用具有重要意義。作者將不同組份的ReS_2xSe_2(1-x)合金制備成場效應晶體管器件，系統(tǒng)研究了其電學性質與組份間的關系，首次利用這類合金材料實現(xiàn)了其電學屬性從n型、到雙極型，再到p型的連續(xù)可調。此外，角分辨拉曼光譜和電學測量研究發(fā)現(xiàn)單層1T' ReS_2xSe_2(1-x)合金亦可表現(xiàn)出優(yōu)異的各向異性光學，電學和光電特性。這種兼具有帶隙和電學屬性可調及各向異性特性的單層ReS_2xSe_2(1-x)合金的可控制備為設計未來的多功能二維光電子器件提供了可行性。

圖2. 單層ReS_2xSe_2(1-x)合金的高分辨原子像及其“亞納米尺度局域原子分布”結構特征。

以上成果發(fā)表在近期的Advanced Materials（DOI:10.1002/adma.201705015）上，論文的第一作者是陜西師范大學碩士研究生崔芳芳，西北工業(yè)大學馮晴亮副教授為論文的共同第一作者，陜西師范大學徐華副教授和華中科技大學翟天佑教授為該工作的共同通訊作者。該工作得到了國家自然科學基金(51502167, 91622117, 11634010)，陜西師范大學中央高?；A研究基金(GK201502003)，陜西師范大學青年骨干和學術新秀基金(16QNGG011)和西北工業(yè)大學中央高?；A研究基金(3102016QD071)的大力支持。

該論文作者為：Fangfang Cui, Qingliang Feng, Jinhua Hong, Renyan Wang, Yu Bai, Xiaobo Li, Dongyan Liu, Yu Zhou, Xing Liang, Xuexia He, Zhongyue Zhang, Shengzhong Liu, Zhibin Lei, Zonghuai Liu, Tianyou Zhai, and Hua Xu

Synthesis of Large-Size 1T' ReS2xSe2(1-x) Alloy Monolayer with Tunable Bandgap and Carrier Type

Adv Mater., 2017, DOI: 10.1002/adma.201705015

導師介紹：

徐華 http://clxy.snnu.edu.cn/home/showjs/406

翟天佑 http://zml.mat.hust.edu.cn/

馮晴亮 http://teacher.nwpu.edu.cn/2016010143.html