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自半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)誕生以來，光刻技術(shù)始終發(fā)揮著關(guān)鍵作用，是推動集成電路芯片制程工藝持續(xù)微縮的核心驅(qū)動力之一。在芯片制造過程中，光刻承擔(dān)著將集成電路圖案轉(zhuǎn)印至晶圓表面的任務(wù)，并通過光刻膠溶解在顯影液中形成納米尺度的電路圖形。然而，光刻領(lǐng)域長期存在一個難以窺探的“黑匣子”——即光刻膠在顯影液中的微觀行為，該行為直接影響光刻圖案的精確度與缺陷率。近日，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院彭海琳教授、高毅勤教授、鄭黎明博士與清華大學(xué)王宏偉教授、香港大學(xué)劉楠博士等率先通過冷凍電子斷層掃描（cryo-electron tomography，cryo-ET）技術(shù)，成功揭開了這個“黑匣子”的神秘面紗。研究團(tuán)隊首次在原位狀態(tài)下解析了光刻膠分子在液相環(huán)境中的微觀三維結(jié)構(gòu)、界面分布與纏結(jié)行為，分辨率優(yōu)于5納米。這一發(fā)現(xiàn)不僅揭示了光刻膠分子在溶液中的微觀物理化學(xué)行為，更指導(dǎo)開發(fā)出可顯著減少光刻缺陷的產(chǎn)業(yè)化方案，有效清除了12英寸晶圓圖案表面的光刻膠殘留，為提升光刻精度與良率開辟新路徑。

“顯影”是光刻的核心步驟之一，通過顯影液溶解光刻膠的曝光區(qū)域，將電路圖案精確轉(zhuǎn)移到硅片上。這一“液固界面”直接決定了數(shù)以億計晶體管圖案的精確度與缺陷率。盡管產(chǎn)業(yè)界投入巨大，但由于液態(tài)環(huán)境本身具有復(fù)雜性與動態(tài)性，傳統(tǒng)表征技術(shù)如掃描電子顯微鏡（SEM）無法對溶液中聚合物進(jìn)行原位觀察，而原子力顯微鏡（AFM）等手段所能提供的信息也十分有限。因此，人們對光刻膠聚合物的溶解機(jī)制、擴(kuò)散行為、相互作用及其缺陷形成機(jī)理等基本問題仍知之甚少。這也導(dǎo)致工業(yè)界的工藝優(yōu)化長期依賴于反復(fù)“試錯”，成為制約7納米及以下先進(jìn)制程良率提升的關(guān)鍵瓶頸之一。

為破解這一難題，研究團(tuán)隊首次將冷凍電鏡斷層掃描（cryo-ET）技術(shù)引入到半導(dǎo)體領(lǐng)域。他們設(shè)計了一套與光刻流程緊密結(jié)合的樣品制備方法：在晶圓上進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的光刻曝光后，將含有光刻膠聚合物的顯影液快速吸取到電鏡載網(wǎng)上，并在毫秒內(nèi)將其急速冷凍至玻璃態(tài)。這種超快冷凍速度（>10⁴ K/s）能瞬間“凍結(jié)”光刻膠在溶液中的真實構(gòu)象，最大限度地保持其原生狀態(tài)。

隨后，研究人員在冷凍電鏡中傾斜該冷凍樣品，從?60°到+60°采集一系列傾斜角度下的二維投影圖像?；谟嬎銠C(jī)三維重構(gòu)算法，將這些二維圖像融合成一張高分辨率的三維視圖，分辨率優(yōu)于5納米。這種方法一舉克服了傳統(tǒng)技術(shù)無法原位、三維、高分辨率觀測的三大痛點。

圖1：冷凍電鏡斷層掃描技術(shù)解析溶液中的光刻膠高分子

Cryo-ET的三維重構(gòu)帶來了一系列新奇發(fā)現(xiàn)：

界面富集：與業(yè)界長期認(rèn)為的“溶解后聚合物主要分散在液體內(nèi)部”不同，三維重構(gòu)圖像顯示絕大多數(shù)光刻膠聚合物傾向于吸附在氣液界面，而非分散在溶液體相中。這一現(xiàn)象在365納米、248 納米和193納米等多種光刻膠體系中均得到驗證，且在不同厚度（25~100納米）的液膜中普遍存在。

高分子纏結(jié)：研究首次在實空間直接觀測到了光刻膠聚合物之間的纏結(jié)（entanglement）行為。高分辨率圖像顯示，這種纏結(jié)并非相互貫穿的“拓?fù)淅p結(jié)”，而是“凝聚纏結(jié)”——其特征是聚合物鏈段局部平行排列，依靠較弱的范德華力或疏水相互作用結(jié)合，鏈間距離通常在5納米以下。這使得纏結(jié)體結(jié)構(gòu)較為松散。

大尺寸團(tuán)聚體與缺陷根源：觀測發(fā)現(xiàn)，吸附在氣液界面的聚合物更易發(fā)生纏結(jié)，形成平均尺寸約30納米的團(tuán)聚顆粒，其中尺寸超過40納米的顆粒占比高達(dá)約20%。這些“團(tuán)聚顆?！闭菨撛诘娜毕莞?。在工業(yè)顯影過程中，由于化學(xué)放大光刻膠本身疏水性強(qiáng)（水接觸角~85°），液膜容易發(fā)生去潤濕，導(dǎo)致這些團(tuán)聚體重新沉積到精密的電路圖案上，造成如“橋連”（bridging）等致命缺陷。研究團(tuán)隊通過缺陷表征發(fā)現(xiàn)，一塊12英寸晶圓上的缺陷數(shù)量可高達(dá)6617個，這是大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)所無法接受的。

圖2：光刻膠高分子的界面分布、三維結(jié)構(gòu)及纏結(jié)方式

為深入理解現(xiàn)象背后的物理化學(xué)機(jī)制，團(tuán)隊進(jìn)行了分子動力學(xué)（MD）模擬。模擬結(jié)果與實驗觀測高度吻合：光刻膠高分子會自發(fā)地擴(kuò)散并吸附至氣液界面，并通過弱相互作用形成“凝聚纏結(jié)”。整個過程是能量驅(qū)動的，且纏結(jié)與解纏結(jié)是一個高度動態(tài)的、可逆的過程，這為通過外部條件（如溫度）控制纏結(jié)提供了理論依據(jù)。

基于上述機(jī)理性發(fā)現(xiàn)，研究團(tuán)隊提出了兩項簡單、高效且與現(xiàn)有半導(dǎo)體產(chǎn)線兼容的解決方案：

抑制纏結(jié)：既然纏結(jié)是弱相互作用且具有熱敏感性，團(tuán)隊通過適當(dāng)提高光刻工藝中的曝光后烘烤（PEB）溫度，有效地抑制了聚合物纏結(jié)，使其解纏結(jié)并分散，從源頭上顯著減少了超大團(tuán)聚體的生成。cryo-ET圖像對比顯示，提高PEB溫度后，界面聚合物形態(tài)從40—80納米的團(tuán)聚體變?yōu)楦稚ⅰ⒊叽绺〉逆湣?/p>

界面捕獲：通過優(yōu)化顯影工藝，確保在整個顯影過程中晶圓表面維持一層連續(xù)的液態(tài)薄膜。這層液膜可以作為一個有效的“捕集器”，將聚合物可靠地捕獲在氣液界面，并隨著液體的流動將其徹底帶走，從而有效避免它們因去潤濕效應(yīng)而重新沉積到圖案表面。

將這兩種策略結(jié)合后，12英寸晶圓表面的光刻膠殘留物引起的圖案缺陷被成功消除，缺陷數(shù)量降幅超過99%，且該方案具備極高的可靠性和重復(fù)性。

圖3：晶圓級光刻顯影的缺陷控制策略

該研究展示的冷凍電子斷層掃描（cryo-ET）技術(shù)，其應(yīng)用潛力遠(yuǎn)不限于芯片與光刻領(lǐng)域。它為在原子/分子尺度上解析各類液相界面反應(yīng)（如催化、合成與生命過程）提供了強(qiáng)大工具，也有助于闡釋高分子、增材制造和生命科學(xué)中廣泛存在的“纏結(jié)”現(xiàn)象。對半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)而言，深入掌握液體中聚合物的結(jié)構(gòu)與微觀行為，將推動先進(jìn)制程中光刻、蝕刻和濕法清洗等關(guān)鍵工藝的缺陷控制與良率提升。

該研究工作以《冷凍電鏡斷層成像重構(gòu)液態(tài)薄膜中的聚合物以實現(xiàn)兼容晶圓廠的光刻工藝》（“Cryo-electron tomography reconstructs polymer in liquid film for fab-compatible lithography”）為題，于2025年9月30日發(fā)表在《自然-通訊》（ Nature Commun. 2025，16，8671）。彭海琳、高毅勤、王宏偉、劉楠為論文共同通訊作者，北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院鄭黎明博士、夏義杰博士以及清華大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院賈霞為論文共同第一作者。該工作得到國家自然科學(xué)基金、國家重大科學(xué)研究計劃、北京分子科學(xué)國家研究中心、北京生物結(jié)構(gòu)前沿研究中心、清華-北大生命科學(xué)聯(lián)合中心、中國博士后科學(xué)基金、騰訊新基石科學(xué)基金會等資助，并得到了北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院的分子材料與納米加工實驗室（MMNL）等儀器平臺的支持。