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第一作者：王寬正高級(jí)工程師

通訊作者：王寬正高級(jí)工程師

通訊單位：西北有色金屬研究院西安漢唐分析檢測(cè)有限公司

論文DOI：10.1016/j.measurement.2024.116272

快速準(zhǔn)確的測(cè)定還原石墨烯中氮元素的含量一直是分析化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。針對(duì)該材料中氮元素的含量測(cè)定，目前較為流行的分析技術(shù)有：XPS, EDX, SEM-EM，等。這些方法能夠給出樣本某一選定區(qū)域表層氮含量的信息，不能準(zhǔn)確給出整個(gè)樣本的總氮含量。本文首次采用脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)了不同粒度、不同還原方式制備得到的還原石墨烯中氮元素含量的簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確測(cè)定。該技術(shù)的關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)：分析功率和樣品質(zhì)量等得到優(yōu)化，并獲得了良好的氮釋放曲線。通過(guò)試驗(yàn)獲得了該方法的檢出限及精密度數(shù)據(jù)。通過(guò)XPS儀和CSONH元素分析儀進(jìn)行數(shù)據(jù)比對(duì)，驗(yàn)證了脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原石墨烯中氮含量方法的準(zhǔn)確性。

1、本文首次采用脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)簡(jiǎn)單快速準(zhǔn)確測(cè)定了還原石墨烯總氮含量，適用于不同粒度還原石墨烯中氮含量測(cè)定，適用于化學(xué)還原法和熱還原法制備得到的還原石墨烯中氮含量測(cè)定。

2、本文描述了脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原石墨烯中氮含量的檢測(cè)原理，討論了樣品質(zhì)量及分析功率等對(duì)測(cè)定的影響。

3、本文采用不同原理的XPS分析儀和CSONH分析儀與該方法進(jìn)行方法比對(duì)，驗(yàn)證了該方法準(zhǔn)確性。

表1 脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原氧化石墨烯中氮含量的實(shí)驗(yàn)參數(shù)

圖1 脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原氧化石墨烯中氮含量的原理示意圖

圖2 （a）實(shí)驗(yàn)中使用的脈沖爐的示意圖；（b）分析功率變化對(duì)化學(xué)還原石墨烯（rGO）和熱還原石墨烯（rGO1）中氮含量測(cè)定結(jié)果的影響

圖3 樣品質(zhì)量變化對(duì)化學(xué)還原石墨烯（rGO）和熱還原石墨烯（rGO1）中氮含量測(cè)定結(jié)果的影響

圖4 不同石墨烯樣品質(zhì)量分析完成后熔體照片

圖5 脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定石墨烯中氮的釋放曲線

表2 測(cè)定還原氧化石墨烯中氮含量的校準(zhǔn)線信息

表3 脈沖爐加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原氧化石墨烯中氮含量的方法的檢出限

表4 還原氧化石墨烯中氮含量的測(cè)定結(jié)果（rGO:化學(xué)還原石墨烯；rGO1:熱還原石墨烯；rGO100:過(guò)100目篩石墨烯；rGO200:過(guò)200目篩石墨烯）

表5 不同檢測(cè)技術(shù)測(cè)定還原氧化石墨烯中氮含量的測(cè)定結(jié)果

圖6 還原石墨烯的XPS分析圖

本文首次采用脈沖加熱-熱導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)實(shí)現(xiàn)了不同粒度、不同制備方法得到的還原石墨烯樣本中總氮元素含量的測(cè)定。該檢測(cè)技術(shù)簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。避免了常規(guī)分析技術(shù)：XPS, EDX, SEM-EM對(duì)于還原石墨烯樣本中氮含量的測(cè)定的局限性。為還原石墨烯樣本中氮含量的準(zhǔn)確測(cè)定提供了新思路。然而還原石墨烯樣本中氮的來(lái)源及各種來(lái)源氮含量的高低目前尚不明確，對(duì)該問(wèn)題的進(jìn)一步研究將會(huì)成為下一階段的研究重點(diǎn)。

王寬：西北有色金屬研究院西安漢唐分析檢測(cè)有限公司正高級(jí)工程師，主要圍繞金屬材料表征與分析開(kāi)展研究工作，擅長(zhǎng)材料中碳硫氧氮?dú)涞?/span>化學(xué)成分分析研究，目前已在《Measurement》、《ChemistrySelect》、《Instrumentation Science & Technology》等國(guó)際權(quán)威學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表學(xué)術(shù)論文數(shù)篇。主持或參加10余項(xiàng)ISO標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的制/修訂工作。