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材料的晶體質(zhì)量、純度與材料的制備方法密切相關(guān)。近年來，得益于有機(jī)無機(jī)雜化鈣鈦礦材料優(yōu)異的光電性質(zhì)，原料成本低廉，可溶液加工等特點(diǎn)，其光電器件研究進(jìn)展迅猛。然而，鈣鈦礦合成反應(yīng)迅速，組分易遷移擴(kuò)散，且常常伴隨溶劑參與的中間相及其他雜相（如δ相）的生成。這導(dǎo)致薄膜中存在多尺度缺陷，尤其是原子尺度點(diǎn)缺陷及納米尺度的相雜質(zhì)等不易被常規(guī)方法檢測(cè)的缺陷，這阻礙器件效率與穩(wěn)定性的進(jìn)一步提升。亟需更為精準(zhǔn)的調(diào)控薄膜生長(zhǎng)，有效抑制納米與原子尺度缺陷的生成，實(shí)現(xiàn)高質(zhì)量鈣鈦礦薄膜的可控制備，進(jìn)而推動(dòng)鈣鈦礦光伏技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程。

為實(shí)現(xiàn)更為可控的鈣鈦礦薄膜生長(zhǎng)，周歡萍課題組突破基于陽(yáng)離子B位配位相互作用的傳統(tǒng)思路，提出了全新的方法?；陉庪x子-π相互作用，引入缺電子受體與鈣鈦礦中的陰離子X位結(jié)合，精準(zhǔn)調(diào)控合成反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，獲得了更高質(zhì)量的晶體，有效抑制了納米與原子尺度缺陷。尤其是陰離子-π相互作用與配位相互作用分別針對(duì)兩個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)物位點(diǎn)，為鈣鈦礦薄膜的可控生長(zhǎng)提供了全新的調(diào)控工具。研究成果以“Anion-π interactions suppress phase impurities in FAPbI3solar cells”為題，于2023年10月18日在線發(fā)表于《自然》（Nature）期刊上(doi: 10.1038/s41586-023-06637-w)。

圖一：使用陰離子-π相互作用與AX結(jié)合調(diào)控生長(zhǎng)示意圖，及其與傳統(tǒng)方案對(duì)比

迄今為止，調(diào)控鈣鈦礦薄膜生長(zhǎng)的最有效方法主要通過前驅(qū)體與BX2中的B位金屬配位形成中間相，起到抑制形核，調(diào)控生長(zhǎng)的效果。這是由于B位金屬具有空軌道，可與具有給電子能力的分子結(jié)合。相對(duì)的，AX成分中的X位點(diǎn)是富電子的陰離子，因此也存在能夠與缺電子體系發(fā)生相互作用的分子，從而調(diào)節(jié)鈣鈦礦生長(zhǎng)的可能性。與傳統(tǒng)方法中鈣鈦礦BX2組分作為電子受體、外源調(diào)節(jié)劑分子作為電子給體不同，在該新方法中，鈣鈦礦AX組分充當(dāng)電子給體，利用具有電子受體功能的外源分子作為調(diào)節(jié)劑。該工作首次實(shí)現(xiàn)通過與AX的結(jié)合調(diào)控生長(zhǎng)制備高質(zhì)量的鈣鈦礦薄膜，證實(shí)了AX位點(diǎn)可作為鈣鈦礦生長(zhǎng)調(diào)控的反應(yīng)活性位點(diǎn)，拓展了鈣鈦礦材料生長(zhǎng)中的反應(yīng)活性位點(diǎn)選擇，為材料生長(zhǎng)提供了新思路。

研究表明，陰離子-π相互作用廣泛存在于AX組分與缺電子芳香體系之間。該工作通過采用具有強(qiáng)缺電子性的六氟苯分子，增強(qiáng)了陰離子-π相互作用的強(qiáng)度，使得該作用力強(qiáng)度足夠影響鈣鈦礦薄膜的生長(zhǎng)過程。在通常的鈣鈦礦前驅(qū)體中，設(shè)計(jì)中間相形成、抑制成核及調(diào)控生長(zhǎng)的最基本化學(xué)相互作用是配位作用及離子鍵。而該新方法拓展了前驅(qū)體中的作用力范圍，使陰離子-π相互作用可用于調(diào)控材料生長(zhǎng)，為材料生長(zhǎng)調(diào)控作用力的選擇提供了新的指導(dǎo)。

圖二：陰離子-π相互作用的存在性和效果。a，b，F(xiàn)AI、六氟苯及其混合物的熒光光譜（a）與吸收光譜（b）；c，PbI2, FAI···PbI2混合物及PbI2···FAI···HFB三元混合物的吸收光譜；d，e，引入陰離子-π相互作用前后鈣鈦礦薄膜的掃描電子顯微鏡圖像；f，g，引入陰離子-π相互作用的鈣鈦礦的透射電子顯微鏡圖像（f）及電子衍射圖案（g）。

此外，這種基于AX組分位點(diǎn)的調(diào)節(jié)方法與傳統(tǒng)基于BX2組分位點(diǎn)的調(diào)節(jié)方法獨(dú)立生效，且可協(xié)同發(fā)揮作用，因而可實(shí)現(xiàn)材料雙位點(diǎn)生長(zhǎng)調(diào)節(jié)。巧妙的是，不同于通常單一位點(diǎn)調(diào)節(jié)方法形成的中間相，該雙位點(diǎn)調(diào)節(jié)所形成的中間相不是結(jié)晶態(tài)，而是更接近于濕膜狀態(tài)，因而實(shí)現(xiàn)了在反應(yīng)溫度下直接由濕膜形成最終的鈣鈦礦晶體，而不經(jīng)歷其他高結(jié)晶度的中間相。因此，該方法制備的鈣鈦礦薄膜的組分純度和相純度顯著提高，尤其是微區(qū)的化學(xué)異質(zhì)性和納米尺度相雜質(zhì)被消除。該方法制備的鈣鈦礦材料的載流子壽命增長(zhǎng)，結(jié)晶度提高，帶隙紅移，吸收增強(qiáng)。小面積鈣鈦礦光伏器件（0.08 cm2）光電轉(zhuǎn)化效率達(dá)到26.04%，認(rèn)證值為25.8%。大面積器件（1 cm2）實(shí)現(xiàn)了24.63%的光電轉(zhuǎn)化效率。此外，由于材料組分純度和相純度的提高，器件的熱穩(wěn)定性和運(yùn)行穩(wěn)定性大幅提高，在最大功率點(diǎn)追蹤1258小時(shí)后，仍保持了初始效率的94%；在85°C加速老化1255小時(shí)后，仍保持初始效率的91%。該方法可提高鈣鈦礦材料的純度及晶體質(zhì)量，可推廣至其他的鈣鈦礦光電器件，且在前驅(qū)體中引入陰離子-π相互作用及雙位點(diǎn)生長(zhǎng)調(diào)控的思路，對(duì)于其他包含缺電子離子和富電子離子材料的生長(zhǎng)調(diào)控也具有重要參考意義。

圖三：太陽(yáng)能電池效率及穩(wěn)定性。a，引入陰離子-π相互作用的FAPbI3太陽(yáng)能電池的性能；b，陰離子-π相互作用對(duì)性能影響的統(tǒng)計(jì)分析；c，引入陰離子-π相互作用前后器件的EQE和EQEEL曲線；d，引入陰離子-π相互作用的較大面積器件（1.003 cm2）的性能；e，f，引入陰離子-π相互作用前（e）后（f）鈣鈦礦薄膜的熒光峰位成像；g，不同太陽(yáng)能電池的運(yùn)行穩(wěn)定性；h，不同太陽(yáng)能電池的熱穩(wěn)定性。

該論文的第一作者是周歡萍課題組博士研究生黃子健。周歡萍教授為唯一通訊作者。合作者包括中國(guó)科學(xué)院物理研究所王立芬課題組、北京大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院雷霆課題組、北京理工大學(xué)陳棋課題組、江南大學(xué)劉桂林課題組。該工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金委、科技部、北京市自然科學(xué)基金委、新基石科學(xué)基金會(huì)所設(shè)立的科學(xué)探索獎(jiǎng)等的聯(lián)合資助。