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【工作介紹】

近日，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)錢逸泰課題組林寧等人利用在高溫高壓反應(yīng)釜內(nèi)熱解法，調(diào)節(jié)壓力媒介和溫度，制備出一系列不同孔結(jié)構(gòu)的碳微球。這些碳微球展現(xiàn)出幾乎相同的尺寸分布，能夠很好地排除形貌的影響，從而使探究其孔結(jié)構(gòu)對性能造成的差異具有可靠性。該工作通過BET、SAXS、EPR以及DFT計(jì)算等，探究了所制備的碳質(zhì)材料的儲(chǔ)鉀機(jī)制、孔結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)鉀性能之間的關(guān)系。結(jié)果表明，碳質(zhì)材料的介孔體積與孔吸附容量呈正相關(guān)，而IG/ID比值與插嵌容量呈正相關(guān)?；诖?，具有最大介孔體積的樣品（APC-700）展現(xiàn)出最高的比容量（633.2 mA h g-1, 50 mA g-1）和優(yōu)異的循環(huán)倍率性能。該工作為碳質(zhì)材料的設(shè)計(jì)提供了新的思路，相關(guān)研究成果以“Understanding Mesopore Volume-Enhanced Extra-Capacity: Optimizing Mesoporous Carbon for High-Rate and Long-Life Potassium-Storage”為題發(fā)表在Energy Storage Materials上。碩士研究生錢勇為本文第一作者，蔣松為共同一作。

【內(nèi)容表述】

碳材料的形貌、微觀結(jié)構(gòu)等都和電池的性能有巨大的關(guān)系。因此，探究碳材料的孔結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)鉀性能之間的相關(guān)性，需要控制表觀形貌的一致性。高壓協(xié)助熱解法有助于球形結(jié)構(gòu)的形成，這是因?yàn)榍蛐尉哂凶钚〉谋砻婺?。因此，我們選擇高壓熱解法，通過調(diào)控壓力媒介（水、干冰、氬氣）和溫度，獲得大致相同尺寸的不同孔結(jié)構(gòu)碳微球，排除形貌的影響。選擇十二醇作為碳源，一方面是由于其含碳量較高，產(chǎn)率大；另一方面是其在未碳化溫度之前能夠與壓力媒介混合均勻，保證體系壓力一致。選擇水、干冰、氬氣等作為壓力媒介，是由于其在高溫高壓下能夠產(chǎn)生不同的環(huán)境，從而誘導(dǎo)不同孔結(jié)構(gòu)的形成。

一、MPC-Ts材料的結(jié)構(gòu)表征

通過調(diào)控壓力媒介和溫度，我們獲得一系列MPC-Ts碳微球（圖1）。APC-500展現(xiàn)出紡錘體形狀是由于在500℃下壓力相比于其他樣品較低，樣品還未完全轉(zhuǎn)化為球形。（HR）TEM、SAED、XRD、Raman以及EPR測試表明，高的壓力有利于球形結(jié)構(gòu)的形成，有利于提高碳材料的石墨化程度以及誘導(dǎo)（002）晶面的取向。

對MPC-Ts（M代表壓力媒介，氬氣（A）、干冰（C）、水（H）;T代表溫度）樣品的孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)的分析（圖2），結(jié)果發(fā)現(xiàn)，HPC-700具有最大的比表面積，豐富的微孔；而其他三個(gè)樣品幾乎全為介孔，且孔徑分布區(qū)別不大。由此可得，水作為壓力媒介有助于微孔結(jié)構(gòu)的形成，同樣可以形成超臨界液體的干冰則有助于介孔結(jié)構(gòu)的形成。調(diào)控壓力媒介和溫度，以此獲得不同孔結(jié)構(gòu)的碳材料是切實(shí)可行的。

圖1. MPC-Ts材料的表征。（a-d）APC-500, APC-700, CPC-700和HPC-700的TEM圖。（e-f）APC-500, APC-700, CPC-700和HPC-700的HRTEM和SAED圖。（i）MPC-Ts的XRD圖譜。（j）MPC-Ts的Raman圖譜。（k）MPC-Ts的EPR圖譜。

圖2. （a）MPC-Ts的BET。（b）MPC-Ts累積的孔體積（<100nm）。（c）MPC-Ts的介孔、介孔/微孔體積以及相對應(yīng)的比表面積。（d）MPC-Ts的SAXS圖譜。

二、MPC-Ts材料儲(chǔ)鉀機(jī)制以及孔結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)鉀性能的關(guān)系

根據(jù)MPC-Ts的充放電曲線，我們可以發(fā)現(xiàn)其充電過程前兩圈的趨勢是一樣的，說明循環(huán)前后同一電勢下經(jīng)歷的化學(xué)反應(yīng)相同。根據(jù)曲線斜率和非原位EPR測試，可以將充電過程劃分成三個(gè)部分：Stage I，鉀離子插嵌到碳材料的層間；Stage II，鉀離子在納米孔中的吸附；Stage III，鉀離子在電極表面的吸附。相關(guān)的儲(chǔ)存機(jī)制也被我們組之前的工作證明（Angew. Chem. Int. Ed. 2019, 58,18108）。根據(jù)這個(gè)機(jī)制，我們將Stage II和StageIII階段的容量與比表面積、孔體積、孔徑、層間距和IG/ID比值等進(jìn)行線性擬合。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，Stage II階段的吸附容量與介孔體積呈正相關(guān)，而不是比表面積或孔徑；StageIII階段的插嵌容量與IG/ID比值呈正相關(guān)，而不是層間距。

圖3. （a）APC-700前兩圈的充放電曲線。（b）Stage II和Stage III階段MPC-Ts樣品的容量。（c）APC-700的非原位EPR測試。（d）石墨的非原位EPR測試。（e）Stage III階段容量與IG/ID比值的相關(guān)性。（f）Stage II階段容量與介孔體積相關(guān)性。

三、MPC-Ts材料的儲(chǔ)鉀性能

對MPC-Ts材料進(jìn)行一系列鉀離子電池測試，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，APC-700由于具有合適的比表面積、最大的介孔體積，展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。在50mA g-1的電流密度下，APC-700具有633.2 mA h g-1的容量；甚至在2000 mA g-1和5000 mA g-1的電流密度下循環(huán)10000次，其仍能分別獲得124.1 mA h g-1和100.3 mA h g-1的容量。將其與CMK-3組裝雙離子電池，也展現(xiàn)出良好的性能。進(jìn)一步通過不同掃速CV、GITT、EIS測試以及DFT計(jì)算發(fā)現(xiàn)，介孔不僅可以作為活性位點(diǎn)提高鉀離子的儲(chǔ)存容量，還可以加快離子的遷移、容納材料在循環(huán)過程中的體積應(yīng)變。

【結(jié)論】

此工作通過高壓熱解法，調(diào)控壓力媒介和溫度，成功制備出具有不同孔結(jié)構(gòu)的碳微球。結(jié)合儲(chǔ)鉀性能，證明了碳材料的孔吸附容量與介孔體積呈正相關(guān)，而不是比表面積、孔徑；插嵌容量與IG/ID比值呈正相關(guān)，而不是層間距。另外，研究發(fā)現(xiàn)，介孔不僅可以作為活性位點(diǎn)提高鉀離子的儲(chǔ)存容量，還可以加快離子的遷移、容納材料在循環(huán)過程中的體積應(yīng)變。因此，本工作不僅為鉀離子電池提供了一種極具吸引力的碳負(fù)極，而且為具有豐富介孔的碳質(zhì)材料的設(shè)計(jì)提供了新的思路。

參考資料

【1】微信公眾號能源學(xué)人（ID：energist），錢逸泰院士課題組：碳材料孔結(jié)構(gòu)與鉀離子電池性能的關(guān)系，https://mp.weixin.qq.com/s/7QxIriIjXfZjFMcMIK2P1Q

【2】Yong Qian, Song Jiang, Yang Li, Zheng Yi, Jie Zhou, Jie Tian, Ning Lin,* Yitai Qian, Understanding mesopore volume-enhanced extra-capacity: Optimizing mesoporous carbon for high-rate and long-life potassium-storage, Energy Storage Materials, 2020, DOI:10/1016/j.ensm.2020.04.026